一、概述

 本系列多金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括銅、鉛、鋅(銀)的礦石與精礦共7 種，主要用于銅、鉛、鋅、銀及多金屬礦的礦產(chǎn)勘查、開(kāi)發(fā)、選冶及商檢成分測(cè)試的量值標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量監(jiān)控。

二、樣品制備

 采集的候選物盡速晾干。礦石粗碎后依成礦主元素的含量由低至高的順序用球磨機(jī)粗加工，過(guò)1mm 篩，根據(jù)分析結(jié)果組合成設(shè)計(jì)要求含量，于105℃烘10-12h，用球磨機(jī)細(xì)磨至0.10mm 約占98%。精礦粉過(guò)0.10mm 篩后于105℃烘10-12h，用球磨機(jī)混磨均勻。球磨時(shí)在球磨機(jī)內(nèi)充氮?dú)庖员苊庋趸３善酚?/span>1000ml 磨口瓶密封保存。

三、均勻性和穩(wěn)定性

 從最小包裝單元(50g/瓶)中隨機(jī)抽取20 瓶，每瓶取兩份用 X-射線熒光光譜法測(cè)試Cu Pb Zn Fe S 和 Ag。絕大多數(shù)項(xiàng)目的測(cè)試結(jié)果在相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1%的良好精度下，方差檢驗(yàn)符合要求，表明樣品均勻性良好，分析最小取樣量為0.1g。樣品經(jīng)1 年零7 個(gè)月時(shí)間對(duì)Cu Pb Zn Fe S 和Ag 的三次穩(wěn)定性檢驗(yàn)，未發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)意義的變化，樣品穩(wěn)定性良好。有效期至2030 年。

四、樣品的測(cè)試

 常量Cu Pb Zn 及 Fe 的測(cè)試以容量法為主，次量或微量Cu Pb Zn 及 Ag Cd 以火焰原子吸收法為主，次為等離子體光譜法。Ga In Tl 的測(cè)試以石墨爐原子吸收法為主，次為分光比色和等離子體質(zhì)譜法。Ge Se Te As  Bi Hg Sb 的分析以原子熒光法為主，次為分光比色法。MoW 以催化極譜法為主，次為等離子體質(zhì)譜法和比色法。Re 用同位素稀釋質(zhì)譜法測(cè)試。SiO2等脈石成分以化學(xué)法為主測(cè)試。

五、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度

 礦石主要元素 Cu Pb Zn Fe Ag Cd 的實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)一般不少于9 組，其它元素不少于6 組，有不同原理分析方法的結(jié)果，測(cè)試數(shù)據(jù)一致性良好者為認(rèn)定值。不符合要求(但數(shù)據(jù)不少于3 組)的定為參考值，以 帶括號(hào)數(shù)據(jù)表示。不確定度以置信水平取 99%的測(cè)試數(shù)據(jù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差估算，即n U =t 01 ?s . 0 ，式 中 ( 1) 01 . 0 n? t 為 Student's 分布取0.99 的置信度，自由度為n-1 的t 值；s 為實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n 為實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)數(shù)。

六、樣品包裝與儲(chǔ)存

 以50g/瓶為發(fā)行包裝，用后應(yīng)立即緊蓋密封避光保存于陰涼干燥處。

七、測(cè)試單位

 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、沈陽(yáng)綜合巖礦測(cè)試中心、成都綜合巖礦測(cè)試中心、 南京綜合巖礦測(cè)試中心、地球物理地球化學(xué)勘查研究所、河北省礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用研究所、有色總公司銅陵有 色金屬公司設(shè)計(jì)研究院、核工業(yè)華南地質(zhì)局分析測(cè)試中心、江西銅業(yè)公司德興銅礦、廣東凡口鉛鋅礦、江西銅業(yè)公司銀山鉛鋅礦。